2017<药学专业知识一>药物分析：pH值测定法

　　考点1：PH值的基本概念和原理

　　pH值测定法

　　pH = -lg [H+]

　　指示电极：电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化，常用玻璃电极。

　　参比电极：电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定，作指示电极电位的参比基准。

　　测定溶液的pH值时，组成的原电池：

　　(一)玻璃电极 |待测溶液| SCE(+)

　　考点2：测定方法

　　(1)pH – mV选择

　　(2)温度补偿：温度对PH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度

　　25℃ 时，改变一个pH值，相当于电动势要改变59mV;

　　15℃ 时，改变一个pH值，相当于电动势要改变57mV;

　　(3)定位

　　须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。

　　用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。

　　药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。

　　(4)测定

　　考点3：注意事项

　　(1)测定前，选择2种标准缓冲溶液，相差约3个pH单位，使供试液的pH值处于二者之间;

　　(2)取接近供试液pH的第一种标准溶液校正;

　　(3)用第二种标准缓冲溶液核对，误差应小于 ±0.02pH单位;

　　(4)每次更换溶液，需用水洗涤电极，再吸干水;

　　(5)测定高pH值时，有碱误差影响。使用锂玻璃电极;

　　(6)对弱缓冲溶液的测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正后测定，pH值读数在1分钟之内不超过±0.05单位，然后再用硼砂校正，二次pH值的读数不应超过0.1，结果取平均值。

　　(7)用新沸过的放冷的纯化水，pH值应为 5.5 ～ 7.0;

　　(8)缓冲溶液保存2至3个月，如有浑浊、沉淀等则不可使用

　　06-09考题分析

　　共6分，选择题6分，配伍选择题0分，多项选择题0分

　　1.熔点的定义(09)

　　2.比旋度的计算(06、08)

　　3.折光率的测定要求(07)

　　4.PH计校正(07、08)

　　选择题

　　测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mg/ml，样品管长度为2 dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为(　)

　　A.+2.02°

　　B.+10.1°

　　C.+20.2°

　　D.+101°

　　E.+202°

　　『正确答案』D

　　『答案解析』根据比旋度的计算公式[α]D20=100α/(L×C)进行计算，首先将浓度换算成g/100ml的单位，10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D20=100*2.02/(2×1)=101。

　　用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)(　)

　　A.24.6%

　　B.12.3%

　　C.49.2%

　　D.6.1%

　　E.3.0%

　　『正确答案』A

　　『答案解析』已知[α]D20=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，α=0.4，所以C=100*α/ [α]D20 /C =100*0.4/32.5/5=24.6%

　　按照《中国药典》对熔点的定义，按照规定方法测定的温度中，可作为药物熔点的温度是(　)

　　A.初融时的温度

　　B.熔融时的温度

　　C.全熔时的温度

　　D.熔融同时分解的温度

　　E.局部熔化时的温度

　　『正确答案』D

　　用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤称为(　)

　　A.调节零点

　　B.校正温度

　　C.调节斜率

　　D.平衡

　　E.定位

　　『正确答案』E

　　用酸度计测定溶液的ph值时，应先对仪器进行校正，校正时应使用(　)

　　A.任何一种标准缓冲液

　　B.任何两种标准缓冲溶液

　　C.与供试液的ph值相同的标准缓冲液

　　D.两种ph值相差约3个单位的标准缓冲液，并使供试液的ph值处于两者之间

　　E.两种ph值相差约5个单位的标准缓冲液，并使供试液的ph值处于二者之间

　　『正确答案』D

　　测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位(　)

　　A.±0.05pH

　　B.±0.04pH

　　C.±0.03pH

　　D.±0.02pH

　　E.±0.01Ph

　　『正确答案』D